酸性高錳酸鉀法適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中化學(xué)需氧量（COD）的測(cè)定，測(cè)定范圍為2-80mg/L。該方法采用的原理是高錳酸鉀在酸性溶液中具有很強(qiáng)的氧化性，在一定條件下，水樣中的還原性物質(zhì)被氧化，高錳酸鉀被還原成錳離子。過(guò)量的高錳酸鉀可用草酸測(cè)定相應(yīng)的數(shù)據(jù)。
1、沸水浴裝置
2、錐形瓶250mL。
3、酸滴定管50mL。
4.、設(shè)置時(shí)鐘。
5、硫酸銀飽和溶液。
6、硫酸溶液（1+3）。
7、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
準(zhǔn)確稱(chēng)取草酸鈉0.6700g，用少量三級(jí)試劑水溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
8、高錳酸鉀溶液
稱(chēng)取3.2g高錳酸鉀溶于1L叔試劑水中，在沸水浴上煮沸約2小時(shí)，靜置過(guò)夜。存放在棕色瓶中。使用前用玻璃棉過(guò)濾。
9、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
用移液管吸取50mL高錳酸鉀溶液（0.1mol/L）至500mL容量瓶中，用3級(jí)試劑水稀釋至刻度，搖勻。
向 250mL 燒杯中加入 50mL 三級(jí)試劑水，加入 5mL 硫酸（1+3），然后用移液管移取 10mL 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱至 60~80℃，用鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液高錳酸鹽進(jìn)行校準(zhǔn)。滴定，溶液無(wú)色，呈淡紅色為滴定終點(diǎn)。根據(jù)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（c）的濃度。
用移液管吸取現(xiàn)場(chǎng)水樣25-100mL到錐形瓶中，加入50mL三級(jí)試劑水、5mL硫酸溶液（1+3）、5-10滴硫酸銀飽和溶液，然后移取 10.00mL 高錳鉀酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。在電爐上慢慢加熱至沸騰，然后煮沸5分鐘。水樣應(yīng)該是粉紅色或紅色。若無(wú)色，加高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 10.00 mL；或按上述流程減少取樣量，再煮沸5分鐘。冷卻至60-80℃，用移液管加入10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液應(yīng)為無(wú)色，如呈紅色，加入10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至粉紅色為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行了空白試驗(yàn)。最后通過(guò)公式得到水樣中的COD參數(shù)。
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